martes, 28 de febrero de 2012

Práctica #3 Destilación por arrastre de vapor

OBJETIVO
El alumno deberá saber para cuáles mezclas es útil esta técnica de separación y para cuáles no. Deberá explicar el concepto de "presión de vapor" y su uso en los diferentes métodos físicos de purificación. Presentará un esquema del aparato utilizado y sabrá interpretar el resultado del experimento. Destilará por arrastre de vapor la esencia de clavo (especia de cocina).

INTRODUCCIÓN
La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor: 
En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).
 La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B. (1)
  
a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas.

b) Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.

c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.)

d) Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,)

e) Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos.

f) Dependiendo de la técnica que se utilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceite esencial. (2)

MATERIAL
 1 Matraz Kitasato de 250mL
1 Tapón núm. 6 monohoradado 
1 Vaso de precipitados de 100mL
1 juego de química con juntas esmeriladas
3 soportes universales
3 pinzas para soporte
2 anillos de hierro
2 telas de asbesto
1 mechero de Bunsen
3 matraces Erlenmeyer de 100mL 
1 probeta graduada 100mL
1 pipeta 10mL
1 mortero con pistilo
1 tubo de vidrio para el tapón horadado
Mangueras para refrigerante, trozos de manguera para conexiones.

REACTIVOS
Clavo (especia de cocina)

Éter etílico
Líquido incoloro menos denso que el agua e insoluble en ella. 
Sus vapores son mas densos que el aire. 
Fue el primer producto utilizado como anestésico, como disolvente de grasas, aceites, ceras, resinas, goma.

Punto de ebullición: 34.6°C
Punto de fusión: -116.2°C
Densidad: 0.7364g/mL a 0°C
Presión de vapor: 184.9 a 0°C 10.7019 a 30°C
Densidad de vapor: 2.6
Temperatura y presión críticas: 192.7°C y 35.6atm

Sulfato de sodio anhídro Na2SO4
Sólido cristalino blanco inodoro.

Punto de fusión: 884°C
Punto de inflamación: No
pH: Aproximadamente 7.6
Densidad: 2.67g/cm3
Solubilidad en agua 180g/L a 20°C

Cloruro de sodio NaCl
Gránulos sólidos blancos cristalinos. Olor leve, sabor salino.

Gravedad específica: 2.165
Solubilidad: Facilmente soluble en agua caliente y fría. Soluble en glicerina y amoniaco. Levemente soluble en alcohol etílico. Insoluble en ácido clorhídrico.
Punto de fusión: 801°C
Punto de ebullición: 1413°C
pH: 7.0

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



RESULTADOS
Se obtuvo el aceite o esencia del clavo al destilarse por medio de vapor de arrastre. Se obtuvo la esencia de olor concentrado y consistencia aceitosa.

El Eugenol es un derivado fenólico presente en grandes cantidades en la esencia del clavo (Syzygium aromaticum) aunque también puede extraerse de la pimienta, hojas de laurel, canela, alcanfor y otras plantas. Es de consistencia líquida y aceitosa, de color amarillo claro, con aroma característico, poco soluble en agua y soluble en alcohol. El aceite de clavo ha sido utilizado desde el siglo XVI como antiséptico y anestésico local para aplicación tópica, hasta que Chislama en 1873, lo introdujo en la odontología y recomendó que se mezclara con óxido de zinc para formar una masilla de eugenolato de zinc y pudiera aplicarse directamente en las cavidades cariosas.(3)

DISCUSIÓN 
El método de destilacion por arrastre de vapor es muy útil para muchas ramas de la Química, como la farmacéutica, la cosmetología entre otras. Aunque es un poco tardado vale la pena ya que mediante este método se obtienen las esencias de las sustancias de una manera muy sencilla, ahora sabemos que ademas de purificar, la destilacion tambien sirve para la obtencion de esencias volátiles.

CONCLUSIONES
*Se pueden obtener las esencias de las sustancias por métodos de destilación.
*Las esencias de las sustancias en su mayoria son de consistencia aceitosa.
*Los métodos de destilación tienen muchas aplicaciones en ramas de la Química de la actualidad.

*APÉNDICE




   
 
CUESTIONARIO
1.-¿Podrían separarse etanol y ácido acético por el método de destilación por arrastre de vapor?
Explique.
Sí se puede separar mediante éste método, y ésto no se debe a una sola propiedad de las sustancias, sino a varias: tiene que ver la densidad, el punto de ebullición, la solubilidad en agua y al peso molecular de ambas sustancias.
De manera que el vapor burbujeado en una mezcla etanol-ácido acético se llevará primero al etanol porque es menos denso, tiene más afinidad por el agua y un menor peso molecular que el ácido acético.


2.-¿Qué se entiende por "presión de vapor de un líquido"? 
Se sabe que un líquido encerrado en un recipiente produce vapor, debido a la transformación
física de partículas líquidas que pasan a este estado, ejerciendo una presión constante, a una
determinada temperatura, sobre las paredes del recipiente que las contienen. Lo señalado es
muy fácil de ver y sentir cuando en un recipiente plástico transparente y cerrado, se ha colocado
bencina, sin llenar completamente el recipiente; se puede observar la condensación de los
vapores en las paredes, y si se destapa se siente una fuerza que puede hacer saltar la tapa. La
“fuerza” depende de la cantidad de gas formado sobre la bencina líquida, que como veremos
depende de la temperatura.
La cantidad de vapor o de gas formado sobre el líquido, produce una presión que permanece
constante a una determinada temperatura, no importando la forma del recipiente ni la cantidad
de líquido, siendo necesario que haya lo suficiente de este último, como para mantener el
equilibrio líquido-vapor. El vapor formado en este equilibrio, ejerce una presión sobre las
paredes del recipiente, denominándose presión de vapor. (4)
3.-¿Qué se entiende por "presión parcial y "suma de presiones parciales"?
La "presión parcial" de un gas, en atmosfera en una mezcla o solución sería aproximadamente la presión de dicho gas si se eliminaran repentinamente todos los demás componentes de la mezcla o solución y sin que hubiese variación de temperatura. La presión parcial de un gas en una mezcla es la medida de la actividad termodinámica de las moléculas de dicho gas y, por lo tanto, es proporcional a la temperatura y concentración del mismo. Por tanto, la "suma de presiones parciales" de una mezcla, es la presión total de la mezcla.
4.-¿Qué uso industrial podría darse al método de destilación por arrastre de vapor?
Se pueden utilizar en muchas ramas de la Industria como en la Farmacología y Cosmetología entre otras para la producción de aromatizantes, perfumes, veladoras y demás productos que utilizen esencias.
5.-Investigue la estructura química y el nombre del componente principal de la esencia que destiló

El Eugenol es un derivado fenólico presente en grandes cantidades en la esencia del clavo (Syzygium aromaticum) aunque también puede extraerse de la pimienta, hojas de laurel, canela, alcanfor y otras plantas. Es de consistencia líquida y aceitosa, de color amarillo claro, con aroma característico, poco soluble en agua y soluble en alcohol.
6.-¿Qué usos tiene la esencia que destiló?
El aceite o esencia del clavo de olor (Eugenol) ha sido utilizado desde el siglo XVI como antiséptico y anestésico local para aplicación tópica, hasta que Chislama en 1873, lo introdujo en la odontología y recomendó que se mezclara con óxido de zinc para formar una masilla de eugenolato de zinc y pudiera aplicarse directamente en las cavidades cariosas.
7.-¿Qué es la "aromaterapia"?
La Aromaterapia es la utilización terapéutica de los efectos producidos por los aromas, en el organismo. Aromaterapia, en medicina integrativa, se entiende como el uso terapéutico de aceites esenciales extraídos de las plantas. Los aceites esenciales proporcionan a las plantas su fragancia, y sus efectos curativos sobre el cuerpo y la mente son conocidos desde la antiguedad.(5)

BIBLIOGRAFÍA
(1)http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple
(2)http://organica1.org/1345/1345pdf10.pdf
(3)http://www.iqb.es/monografia/fichas/ficha113.htm
(4)http://www.ciencia-ahora.cl/Revista17/06PresionDeVapor.pdf
(5)http://medicinaalternativa.entornomedico.org/index.php?option=com_content&view=article&id=46&Itemid=63

Práctica #2 "Destilación simple y determinación de punto de ebullición

OBJETIVO
El alumno deberá comprender el proceso de destilación como un método de purificación, y conocer los cuidados que deben tenerse al afectuar una destilación. Realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.

INTRODUCCIÓN
Antes de comenzar, hay que recordar...
*El punto de ebullición de un líquido, es la temperatura a la cuál su presión de vapor es igual a la presión externa.
*Para que una sustancia alcance su punto de ebullición, es necesario suministrar la energía necesario para que pase del estado líquido a gaseoso.
*En general, los factores que determinan el punto de ebullición son: peso molecular, la forma lineal o ramificada de las molesculas, supolaridad y la asociación intermolecular.
*Entre los hidrocarburos, los factores que determinan el punto de ebullición suelen ser el peso molecular y la forma, lo que es de esperar de moléculas que se mantienen unidas por fuerzas de Van der Waals.
*La destilación es un proceso que consiste en la vaporización de un líquido, condensacion del vapor y colección del condensado.
*Cuando una sustancia líquida se contamina con pequeñas cantidades de impurezas, estas pueden eliminarse por algún tipo de destilación. Se dice entonces que se efectúa una purificación.
*La destilación simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande (mayor a 80°C) o cuando las impurezas son solidos disueltos en el líquido a purificar. Si la diferencia es pequeña se utiliza una destilación fraccionada.(1)

Destilación simple
La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.
El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:
  • Porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o
  • Porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto 

Destilación simple a presión atmosférica
  • La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. 
  • Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto. 

Destilación simple a presión reducida
*La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.  
*Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto.
Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.
Destilación fraccionada
 
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.
Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.
La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior. (2)

MATERIALES
1 juego de Química de juntas esmeriladas
1 tubo de Thiele
1 soporte universal
1 tela de alambre con asbesto
1 mechero de bunsen con manguera
2 pinzas de tres dedos
1 anillo de hierro
3 matraces erlenmeyer de 25ml
1 termómetro
2 capilares
1 tubo de ensayo de 1/2ml

REACTIVOS
Metanol
Es un líquido incoloro, venenoso, con olor a etanol y cuando esta puro puede tener un olor repulsivo. Arde con flama no luminosa. Es utilizado como disolvente y como materia prima en la obtención de folmaldehido y ésteres de ácidos orgánicos e inorgánicos.
Densidad: 0.81g/ml
Punto de fusion: -97.8°
Punto de ebullición: 
64.7° (760mm de Hg)
34.8° (400, 200mm de Hg)
21.2 (100mm de Hg)
12.2 (60mm de Hg)
Indice de refracción: a 20°C 1.3292
Densidad de vapor (aire =1) 1.11
Punto de inflamación en copa cerrada: 12°
Punto de congelación: -97.68°
Temperatura crítica: 240°C
Presión crítica: 78.5atm

Permanganato de potasio
Es un sólido cristalino púrpura, soluble en agua. Es no inflamable, sin embargo acelera la combustión materiales inflamables y si este material se encuentra dividido finamente, puede producirse una explosión.
Es utilizado como reactivo en Química Orgánica e Inorgánica y Analítica, como blanqueador de resinas, ceras, grasas, aceites, algodon y seda. Se obtiene por oxidación electrolítica del mineral del manganeso.

Punto de fusión: 240°C
Densidad: 2.703g/ml
Solubilidad: Soluble en 14.2 partes de agua fría y 3.5 partes de agua hirviendo. 
También soluble en ácido acético, trifluoro acético, anhidrido acético, acetona, piridina, sulfonano, entre otros.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Destilación simple:


 
Determinación de punto de ebullición

RESULTADOS


EXPERIMENTO FENÓMENO TEMPERATURA
Destilación simple 1 solo destilado a temperatura constante 58°C



Determinación de punto de ebullición

1° vez Comenzó el collar de burbujas 57°C

Sesó el collar de burbujas 60°C

El metanol ocupó el capilar 61°C



2° vez Comenzó el collar de burbujas 59°C

Sesó el collar de burbujas 63°C

El metanol ocupó el capilar 64°C

DISCUSIÓN
Los resultados que obtuvimos para el punto de ebullición del metanol (entre 57 y 59ºC) han sido diferentes a los establecidos en los libros (64ºC), esto puede deberse a que las medidas de los libros han sido llevadas a cabo a una atmósfera de presión, mientras que el experimento que hemos llevado a cabo ha tenido como lugar el distrito federal por lo que la medida de la presión atmosférica en dicho lugar es de 0.7697atm aproximadamente. Haciendo cálculos según la presión se puede determinar que la temperatura de ebullición del metanol en D.F. es de 50.03ºC aproximadamente, pero como esta temperatura tampoco concuerda con los datos obtenidos podemos deducir que la presión atmosférica es diferente específicamente en la UAM Iztapalapa. De nuevo, de acuerdo con los resultados obtenidos y la información de referencia podemos aplicar una sencilla regla de tres para determinar la presión atmosférica de lo cual obtendríamos el resultado de 0.8923atm.


CONCLUSIONES
*El punto de ebullición de cualquier sustancia es directamente proporcional a la presión atmosférica a la que está sometida
*La destilacion simple es un proceso de purificacion eficaz y se fundamenta en el punto de ebullición de la sustancia a purificar.
*Entre mas impura sea una sustancia mas destilados nos va a arrojar y cada uno sera a una temperatura constante diferente.

* APÉNDICE







CUESTIONARIO
1.-¿Qué se entiende por "punto de ebullición?
La temperatura en la cual una sustancia pasa de estado líquido pasa a estado gaseoso
2.-¿Qué se entiende por "presión de vapor?
Es la presión a la una sustancia se encuentra en equilibrio entre el estado líquido y gaseoso, su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor esten presentes siempre y cuando existan ambas en equilibrio. Las fases se denominan Fase saturada y Vapor saturado. 
3.-¿Qué se entiende por "calor latente de vaporización?
La energía necesaria que requiere una sustancia para cambiar de estado líquido a estado gaseoso
4.-¿Cuál es el objeto de determinar el punto de ebullición?
Verificar tanto la pureza de una sustancia, ya que si la sustancia es pura su punto de ebullición sera constante ademas de que será el indicado en los libros o valores muy cercanos por influencia de la presión atmosférica, como la temperatura en que se convierte de líquido a gas.
5.-Defina el concepto de "azeótropo" 
Mezcla líquida cuyo punto de ebullición es constante. Es decir el punto azeotrópico; la composición en el vapor es idéntica a la composición del líquido.
6.-¿A qué temperatura esperaría destilar metanol en la Ciudad de México?
De acuerdo a la presión atmosférica a la que estamos sometidos se esperaría que el metanol destilara a los 50.03°C, sin embargo esto puede variar por zonas. 


BIBLIOGRAFÍA
(1)http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p5.pdf
(2)http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple




 


miércoles, 25 de enero de 2012

Práctica #1 Determinación de punto de fusión

OBJETIVO:
El alumno deberá comprender lo que es una constante física característica de un compuesto, su utilización para conocer la identidad de una sustancia y los factores que pueden afectar la determinación, particularmente del punto de fusión.

INTRODUCCIÓN:
Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido.
Es el proceso inverso a la solidificación.

Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión. 



Es una propiedad física característica de cada sustancia.
Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida
cuando sus  constantes  físicas  (punto de fusión, punto de ebullición, color,
densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las
indicadas  en la literatura. Por  ser de fácil determinación y  por  ser  los más 
citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina
en los laboratorios de Química Orgánica

 El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se
encuentran en equilibrio la fase sólida y  la fase líquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos  temperaturas: la primera es  cuando
aparece la primera gotita de líquido y  la segunda es  cuando la masa cristalina
termina de fundir.

 El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).
En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de
fusión se amplíe.

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de
fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
• Si se mezclan dos  muestras  diferentes  de la misma sustancia, el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.
• Si se mezclan dos  muestras  de sustancias  diferentes, éstas  se impurifican
entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo
de fusión será más amplio.

Existen actualmente muchos  tipos  de aparatos  para determinar  el punto de
fusión. En este laboratorio, usaremos  dos: el tubo de Thiele (muestra en
capilar)  y  el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una
resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos 
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad
de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y  la
temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha
platina.

MATERIALES:
1 tubo de Thiele
1 Soporte universal 
1 Pinza de 3 dedos
1 Termómetro
5 Capilares
1 Vaso de precipitados de 100ml
1 Vidrio de reloj
1 Tubo de vidrio de aproximadamente 30cm
1 Mechero de Bunsen (con manguera)
1 Mortero, ligas, espátula, tapón de teflón
1 Aparato de Fischer-Jonhs

REACTIVOS:
Nombre químico: Acido benzoico
Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ Acido fenilcarboxílico
Nº CAS: 65-85-0
Fórmula: C7H6O2/C6H5COOH
NºONU: 9094
NºGuía de Emergencia del CIQUIME: 153
Aspecto y color: Polvo o cristales blancos.
Olor: Acre.
Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC
Densidad relativa de vapor (aire=1): 4.2
Solubilidad en agua: 0.29 g/ 100 ml a 20ºC

Punto de ebullición: 249ºC



Punto de fusión: 122ºC (la sustancia comienza a sublimarse a los 100ºC).
Peso molecular: 122.1
Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular.

La disolución en agua es un ácido débil. Reacciona con oxidantes.
Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas.Evitar el depósito de polvo.

Materiales a evitar: Oxidantes.
Productos de descomposición: Monóxido de carbono.
Polimerización: No aplicable.

INFORMACIÓN TOXICOLÓGICA


Efectos agudos
Efectos crónicos
Contacto con la pielEnrojecimiento.Sensibilidad en la piel.
Contacto con los ojosEnrojecimiento, dolor.No hay información disponible.
InhalaciónTos.No hay información disponible.
IngestiónDolor abdominal, náuseas, vómitos.

OtrosNo hay información disponible.


Límite en aire de lugar de trabajo (s/ Res. 444/91): No establecido.
Límite biológico (s/ Res. 444/91): No establecido.
Límite NIOSH REL:
Límite OSHA PEL:
Nivel guía para fuentes de agua de bebida humana (s/ Dto. 831/93): No establecido.

RIESGO DE INCENDIO O EXPLOSIÓN
Incendio: Combustible.
Explosión: Las partículas finamente dispersas forman mezclas explosivas en el aire.
Puntos de inflamación: 121ºC (c.c.).
Temperatura de autoignición: 570ºC

Nombre: Aceite para baño

METODOLOGÍA
Llevamos a cabo dos métodos distintos para determinar el punto de fusión del ácido benzoico. El primero fue el método en tubo de Thiele.






Después hicimos el método Fischer-Johns



RESULTADOS 

Método
 
Temperatura inicio de intervalo Temperatura cierre de intervalo
Thiele #1 90° 126°
Thiele #2 110° 136°
Thiele #3 114° 124°



Fischer-Jonhs #1 90° 103°
Fischer-Jonhs #2 102° 112°
Fischer-Jonhs #3 98° 108°


DISCUSIÓN
De acuerdo con los resultados obtenidos, los cuales fueron temperaturas un tanto distintas entre ellas y recordando lo antes mencionado en la introducción es importante notar que el punto de fusión no es una temperatura exacta, sino que sucede a un rango de temperaturas que conocemos como intervalo y que comprende desde el indicio de fusión de los primeros cristales hasta su total fusión aunque  podemos discutir que estas temperaturas pudieron darse también por la contaminación del ácido benzoico, ya que se nos dice que éste se funde a los 120°C y nuestros resultados nos arrojan un rango muy amplio en donde, aunque en  su mayoria este valor esta incluido en el intervalo, éste se vuelve aproximadamente de 10° lo que nos hace pensar que seguramente el ácido benzoico no era totalmente puro y es por eso que el intervalo del punto de fusión que nos dio fue amplio.

CONCLUSIONES
*El punto de fusión de una sustancia no siempre es exacto, sino comprendido en un intervalo de fusión.
*La pureza de una sustancia influye directamente en la precisión de su punto de fusión
*Existen métodos diferentes para llegar a determinar el punto de fusión de una sustancia

*APÉNDICE
Imágenes tomadas durante la práctica











CUESTIONARIO
1.-¿Qué se entiende como punto de fusión?
Se entiende como punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce el cambio de estado sólido a líquido.
2.-¿Que información se obtiene de la determinación del punto de fusión?
Proporcionar información sobre la pureza de la sustancia. 
3.-¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?
El punto de fusión de un compuesto puro es constante, y si el grado de pureza disminuye el punto de fusión también.
4.-¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión?
La velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el suministro de calor es rápido el intervalo es pequeño, por el contrario, si el suministro es lento el intervalo del punto de fusión es más amplio. Se obtienen dos datos el mas bajo es el de la temperatura de fusión y el mas alto es cuando se derrite totalmente la muestra.
5.-¿Qué se entiende por "calor latente de fusión"?
Es la energía absorbida por las sustancias al cambiar de estado sólido a líquido.
6.-¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra?
Porque esto nos permite leer con mayor precisión la temperatura a la cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a liquido) es más lento.
7.-¿Qué se deduce de una muestra que se funde a 6 grados por debajo del punto de fusión reportado en las tablas?
Que la muestra no es 100% pura.


BIBLIOGRAFÍA
Dirección electrónica

Normas de seguridad

OBJETIVO:
1.-El alumno conocerá y aprenderá el reglamento interno, y reconocerá que su acatamiento hará mas seguro su trabajo en todo laboratorio de química.
2.-El alumno conocerá las principales causas de incendios y explosiones.
3.- El alumno estudiará el pequeño anexo de primeros auxilios.

INTRODUCCIÓN:

Debido a los riesgos que implica la manipulación cotidiana de sustancias perjudiciales al organismo humano, el químico debe siempre comportarse respetuoso de los peligros inherentes a su actividad, y ejercer las mayores precauciones. Es igualmente importante que conozca el daño que estas sustancias, mal tratadas o mal desechadas, pueden ocasionar a sus semejantes y al ecosistema.

1.REGLAMENTO BÁSICO.

A continuacion se presenta una serie de reglas básicas que deben seguirse en el laboratorio de Química Orgánica:

+Conocer bien las propiedades físicas, químicas y toxicológicas de las sustancias que se van a utilizar.
+Use siempre bata
+Mantener libre de objetos innecesarios la zona de trabajo
+Nunca perder de vista los reactivos y el sistema con que se esté trabajando
+Utiliza todo el material de laboratorio limpio y seco
+Nunca pipetear los reactivos líquidos con la boca
+Lavarse las manos después de cada sesión de laboratorio
+Antes de usar un reactivo, verificar los datos anotados en la etiqueta y consultar sus propiedades físicas, químicas y toxicológicas para manejarlo adecuadamente
+Nunca probar el sabor u olor de ningun producto, a menos que sea estrictamente necesario y seguro
+Para oler una sustancia, ésta no debe ponerse directamente debajo de la nariz; por el contrario, se mueve la mano sobre ella para percibir su aroma sin peligro
+Los productos quimicos nunca se tocan directamente con las manos. Todo manejo se hará mediante espátulas
+No debe mirarse dentro de un tubo o matraz que contenga una reacción o sustancia que se este calentando
Los acidos o bases deben neutralizarse antes de desecharse al desagüe
+Para preparar una solución diluida de ácido se debe añadir lentamente con agitación y enfriamiento externo, el ácido al agua, nunca el agua sobre el ácido.

2.INCENDIOS

Las razones más comunes de incendios son:

+Mantener el mechero cerca de alguna fuente de calor o chispa
Arrojar reactivos y los desechos de reacciones exotérmicas u organometálicas en la tarja
+Mezclar sustancias que al reaccionar generan vapores o gases inflamables
+No respetar las condiciones de almacenamiento de reactivos inestables volátiles o que se pueden reaccionar violentamente con: temperatura, agua, ácidos, bases, agentes oxidantes, reductores o compuestos de elementos pesados.

Las precauciones que se deben de tomar son las siguientes:

+Conocer bien la toxicidad de cada reactivo y las precauciones de necesarias al usarlo
+Evitar el uso del mechero, en su lugar se usaran baños de agua, parrillas de calentamiento o canastillas.

3.EXPLOSIONES

Las explosiones pueden ocurrir en las siguientes situaciones:

+Una reacción exotérmica no controlable
+Una explosión de residuos de peróxidos al concentrar soluciones a sequedad.
+Una explosión por calentamiento, secado, destilación o golpe de compuestos inestables

4.PRIMEROS AUXILIOS

+En caso de incendio, aléjese rápidamente y permita que su asesor lo apague. Si el fuego afecta algún compañero, trate de quitarle las prendas que estén consumiendo y retírelo de la zona de siniestro
+En caso de explosión, salga inmediatamente del laboratorio y, si le es posible, ayude a sus compañeros afectados. Avise al resto del personal de laboratorio
+Si se salpica la piel con ácidos, lávese inmediatamente con agua abundante y aplíquese una disolución de bicarbonato sódico
+Si una sustancia lo salpica sobre los ojos, enjuáguese inmediatamente con el lavaojos o enjuague con abundante agua y después solución de borax
+Cuando se ingiere un ácido fuerte, se puede neutralizar con melox o equivalente
+Cuando se ingiere una base se neutraliza con jugo de naranja o uva o vinagre
+Cuando se haya ingerido una sustancia venenosa o tóxica y sea necesario provocar vómito, utilice un emético.

Emético: Es una mezcla de sustancias que sirven para producir el vómito y liberar al estómago del veneno.
Algunos ejemplos son: Agua con mostaza, agua con sal y agua con jabón. Y estos no deben administrarse nunca cuando el paciente este inconsiente o con convulsiones, incapacitado para deglutir o lastimado por haber tragado un veneno corrosivo.

Para neutralizar el efecto de una sustancia venenosa o tóxica, debe administrarse un antídoto

Antídoto: Es una sustancia que se suministra para hacer inofensivo un veneno o para retardar su acción

Antídoto universal: Esta mezcla se prepara con dos partes de carbón activado, una de óxido de magnesio y una de ácido tánico. Se homogeneiza totalmente y se guarda en seco. Para administrar se disuelven 15g en medio vaso de agua caliente. Si es necesario, se practica un lavado estomacal.

Cuando la piel haya estado en contacto con una sustancia venenosa o haya sufrido una quemadura, después de lavar la zona afectada aplíquese un emoliente.

Emoliente: Sirve para quitar el dolor de los tejidos y membrana inflamadas, por ejemplo a clara de huevo, la leche y el agua de cebada. Se administra después de eliminar el veneno.

5.BOTIQUÍN DE PRIMEROS AUXILIOS

El botiquín de primeros auxilios debe existir en todo laboratorio de química y debe contener.
+Material de laboratorio: Como gasas, apósitos, torundas etc. 
+Instrumental: Como tijeras de punta, pinzas de disección sin dientes, jeringas, torniquetes y vendas
+Antisépticos: Alcohol, agua oxigenada, merthiolate, benzal, violeta de genciana, vinagre, bicarbonato de sodio, ácido bórico (borax) y melox

CUESTIONARIO
1.- Describa brevemente las normas básicas de conducta que se deben observar en todo laboratorio.
Conocer bien las propiedades físicas, químicas y toxicológicas de las sustancias que se van a utilizar. Use siempre bata. Mantener libre de objetos innecesarios la zona de trabajo. Nunca perder de vista los reactivos y el sistema con que se esté trabajando. Utiliza todo el material de laboratorio limpio y seco. Lavarse las manos después de cada sesión de laboratorio. Antes de usar un reactivo, verificar los datos anotados en la etiqueta y consultar sus propiedades físicas, químicas y toxicológicas para manejarlo adecuadamente. Nunca probar el sabor u olor de ningun producto, a menos que sea estrictamente necesario y seguro. Para oler una sustancia, ésta no debe ponerse directamente debajo de la nariz; por el contrario, se mueve la mano sobre ella para percibir su aroma sin peligro. Los productos quimicos nunca se tocan directamente con las manos. Todo manejo se hará mediante espátulas. Los acidos o bases deben neutralizarse antes de desecharse al desagüe. Para preparar una solución diluida de ácido se debe añadir lentamente con agitación y enfriamiento externo, el ácido al agua, nunca el agua sobre el ácido.

2.-Antes de manipular una sustancia. ¿Qué se debe de conocer de ella?
Antes de usar un reactivo, verificar los datos anotados en la etiqueta y consultar sus propiedades físicas, químicas y toxicológicas para manejarlo adecuadamente.

3.-¿Cuáles son las causas más frecuentes de incendio en un laboratorio de química?
Las principales causas de incendio pueden darse por mantener el mechero cerca de alguna fuente de calor o chispa o por arrojar reactivos y los desechos de reacciones exotérmicas u organometálicas en la tarja, por mezclar sustancias que al reaccionar generan vapores o gases inflamables y principalmente por no respetar las condiciones de almacenamiento de reactivos inestables volátiles o que se pueden reaccionar violentamente con: temperatura, agua, ácidos, bases, agentes oxidantes, reductores o compuestos de elementos pesados.

4.-¿Qué son un antídoto y un emético?
Un antídoto: Es una sustancia que se suministra para hacer inofensivo un veneno o para retardar su acción
Un emético: Es una mezcla de sustancias que sirven para producir el vómito y liberar al estómago del veneno.

5.- Si un compañero ha ingerido una sustancia corrosiva y ésa le ha afectado la garganta, la tráquea etc. ¿Por qué no debe provocarle el vómito?
Cuando la sustancia es corrosiva, no se debe provocar el vómito ya que significa que la sustancia vuelva a pasar por esófago quemándolo nuevamente. En estos casos se recurre a un lavado estomacal.

6.-¿Cómo se prepara el antídoto universal?
Esta mezcla se prepara con dos partes de carbón activado, una de óxido de magnesio y una de ácido tánico. Se homogeneiza totalmente y se guarda en seco. Para administrar se disuelven 15g en medio vaso de agua caliente. Si es necesario, se practica un lavado estomacal.

BIBLIOGRAFIA

1. E. .R. Plunkett. 1978. Manual de toxicología industrial. Enciclopedia de la Química Industrial. España, Urmo.

2. F. C. Lu. 1991. Basic Toxicology. 2° Edición USA, Taylor and Francis

3. Instructivo sobre el funcionamiento interno y operativo para regular el uso de los servicios e instalaciones de los laboratorios de docencia. UAM-Iztapalapa, Aprobado por el Consejo Académico en su sesión 133. México UAM-Iztapalapa