OBJETIVO:
El alumno deberá comprender lo que es una constante física característica de un compuesto, su utilización para conocer la identidad de una sustancia y los factores que pueden afectar la determinación, particularmente del punto de fusión.
INTRODUCCIÓN:
Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido.
Es el proceso inverso a la solidificación.
Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión.
Es una propiedad física característica de cada sustancia.
Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante
La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida
cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color,
densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las
indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más
citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina
en los laboratorios de Química Orgánica
El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se
encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir.
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).
En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de
fusión se amplíe.
Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de
fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.
• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican
entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo
de fusión será más amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de
fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en
capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una
resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad
de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la
temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha
platina.
MATERIALES:
1 tubo de Thiele
1 Soporte universal
1 Pinza de 3 dedos
1 Termómetro
5 Capilares
1 Vaso de precipitados de 100ml
1 Vidrio de reloj
1 Tubo de vidrio de aproximadamente 30cm
1 Mechero de Bunsen (con manguera)
1 Mortero, ligas, espátula, tapón de teflón
1 Aparato de Fischer-Jonhs
REACTIVOS:
Nombre químico: Acido benzoico
Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ Acido fenilcarboxílico
Nº CAS: 65-85-0
Fórmula: C7H6O2/C6H5COOH
NºONU: 9094
NºGuía de Emergencia del CIQUIME: 153
Aspecto y color: Polvo o cristales blancos.
Olor: Acre.
Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC
Densidad relativa de vapor (aire=1): 4.2
Solubilidad en agua: 0.29 g/ 100 ml a 20ºC
Punto de ebullición: 249ºC
Punto de fusión: 122ºC (la sustancia comienza a sublimarse a los 100ºC).
Peso molecular: 122.1
Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular.
La disolución en agua es un ácido débil. Reacciona con oxidantes.
Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas.Evitar el depósito de polvo.
Materiales a evitar: Oxidantes.
Productos de descomposición: Monóxido de carbono.
Polimerización: No aplicable.
INFORMACIÓN TOXICOLÓGICA
Efectos agudos |
Efectos crónicos
| |
| Contacto con la piel | Enrojecimiento. | Sensibilidad en la piel. |
| Contacto con los ojos | Enrojecimiento, dolor. | No hay información disponible. |
| Inhalación | Tos. | No hay información disponible. |
| Ingestión | Dolor abdominal, náuseas, vómitos. | |
| Otros | No hay información disponible. | |
Límite en aire de lugar de trabajo (s/ Res. 444/91): No establecido.
Límite biológico (s/ Res. 444/91): No establecido.
Límite NIOSH REL:
Límite OSHA PEL:
Nivel guía para fuentes de agua de bebida humana (s/ Dto. 831/93): No establecido.
RIESGO DE INCENDIO O EXPLOSIÓN
Incendio: Combustible.
Explosión: Las partículas finamente dispersas forman mezclas explosivas en el aire.
Puntos de inflamación: 121ºC (c.c.).
Temperatura de autoignición: 570ºC
Nombre: Aceite para baño
METODOLOGÍA
Llevamos a cabo dos métodos distintos para determinar el punto de fusión del ácido benzoico. El primero fue el método en tubo de Thiele.
RESULTADOS
Método |
Temperatura inicio de intervalo | Temperatura cierre de intervalo |
| Thiele #1 | 90° | 126° |
| Thiele #2 | 110° | 136° |
| Thiele #3 | 114° | 124° |
| Fischer-Jonhs #1 | 90° | 103° |
| Fischer-Jonhs #2 | 102° | 112° |
| Fischer-Jonhs #3 | 98° | 108° |
DISCUSIÓN
De acuerdo con los resultados obtenidos, los cuales fueron temperaturas un tanto distintas entre ellas y recordando lo antes mencionado en la introducción es importante notar que el punto de fusión no es una temperatura exacta, sino que sucede a un rango de temperaturas que conocemos como intervalo y que comprende desde el indicio de fusión de los primeros cristales hasta su total fusión aunque podemos discutir que estas temperaturas pudieron darse también por la contaminación del ácido benzoico, ya que se nos dice que éste se funde a los 120°C y nuestros resultados nos arrojan un rango muy amplio en donde, aunque en su mayoria este valor esta incluido en el intervalo, éste se vuelve aproximadamente de 10° lo que nos hace pensar que seguramente el ácido benzoico no era totalmente puro y es por eso que el intervalo del punto de fusión que nos dio fue amplio.
CONCLUSIONES
*El punto de fusión de una sustancia no siempre es exacto, sino comprendido en un intervalo de fusión.
*La pureza de una sustancia influye directamente en la precisión de su punto de fusión
*Existen métodos diferentes para llegar a determinar el punto de fusión de una sustancia
*APÉNDICE
Imágenes tomadas durante la práctica
CUESTIONARIO
1.-¿Qué se entiende como punto de fusión?
Se entiende como punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce el cambio de estado sólido a líquido.
2.-¿Que información se obtiene de la determinación del punto de fusión?
Proporcionar información sobre la pureza de
la sustancia.
3.-¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?
El punto de fusión de un compuesto puro es constante, y si el grado de
pureza disminuye el punto de fusión también.
4.-¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión?
La velocidad del suministro de calor para fundir la muestra. Si el
suministro de calor es rápido el intervalo es pequeño, por el contrario, si el
suministro es lento el intervalo del punto de fusión es más amplio. Se obtienen dos datos el mas bajo es el de la temperatura de fusión y el mas alto es cuando se derrite totalmente la muestra.
5.-¿Qué se entiende por "calor latente de fusión"?
Es la energía absorbida por las sustancias al cambiar de estado sólido a
líquido.
6.-¿Por qué debe elevarse lentamente la temperatura de la muestra?
Porque esto nos permite leer con mayor precisión la temperatura a la
cual empieza a fundir la muestra, puesto que el cambio de estado (de solido a
liquido) es más lento.
7.-¿Qué se deduce de una muestra que se funde a 6 grados por debajo del punto de fusión reportado en las tablas?
Que la muestra no es 100% pura.
BIBLIOGRAFÍA
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