martes, 28 de febrero de 2012

Práctica #3 Destilación por arrastre de vapor

OBJETIVO
El alumno deberá saber para cuáles mezclas es útil esta técnica de separación y para cuáles no. Deberá explicar el concepto de "presión de vapor" y su uso en los diferentes métodos físicos de purificación. Presentará un esquema del aparato utilizado y sabrá interpretar el resultado del experimento. Destilará por arrastre de vapor la esencia de clavo (especia de cocina).

INTRODUCCIÓN
La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor: 
En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).
 La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B. (1)
  
a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas.

b) Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.

c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.)

d) Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,)

e) Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos.

f) Dependiendo de la técnica que se utilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceite esencial. (2)

MATERIAL
 1 Matraz Kitasato de 250mL
1 Tapón núm. 6 monohoradado 
1 Vaso de precipitados de 100mL
1 juego de química con juntas esmeriladas
3 soportes universales
3 pinzas para soporte
2 anillos de hierro
2 telas de asbesto
1 mechero de Bunsen
3 matraces Erlenmeyer de 100mL 
1 probeta graduada 100mL
1 pipeta 10mL
1 mortero con pistilo
1 tubo de vidrio para el tapón horadado
Mangueras para refrigerante, trozos de manguera para conexiones.

REACTIVOS
Clavo (especia de cocina)

Éter etílico
Líquido incoloro menos denso que el agua e insoluble en ella. 
Sus vapores son mas densos que el aire. 
Fue el primer producto utilizado como anestésico, como disolvente de grasas, aceites, ceras, resinas, goma.

Punto de ebullición: 34.6°C
Punto de fusión: -116.2°C
Densidad: 0.7364g/mL a 0°C
Presión de vapor: 184.9 a 0°C 10.7019 a 30°C
Densidad de vapor: 2.6
Temperatura y presión críticas: 192.7°C y 35.6atm

Sulfato de sodio anhídro Na2SO4
Sólido cristalino blanco inodoro.

Punto de fusión: 884°C
Punto de inflamación: No
pH: Aproximadamente 7.6
Densidad: 2.67g/cm3
Solubilidad en agua 180g/L a 20°C

Cloruro de sodio NaCl
Gránulos sólidos blancos cristalinos. Olor leve, sabor salino.

Gravedad específica: 2.165
Solubilidad: Facilmente soluble en agua caliente y fría. Soluble en glicerina y amoniaco. Levemente soluble en alcohol etílico. Insoluble en ácido clorhídrico.
Punto de fusión: 801°C
Punto de ebullición: 1413°C
pH: 7.0

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



RESULTADOS
Se obtuvo el aceite o esencia del clavo al destilarse por medio de vapor de arrastre. Se obtuvo la esencia de olor concentrado y consistencia aceitosa.

El Eugenol es un derivado fenólico presente en grandes cantidades en la esencia del clavo (Syzygium aromaticum) aunque también puede extraerse de la pimienta, hojas de laurel, canela, alcanfor y otras plantas. Es de consistencia líquida y aceitosa, de color amarillo claro, con aroma característico, poco soluble en agua y soluble en alcohol. El aceite de clavo ha sido utilizado desde el siglo XVI como antiséptico y anestésico local para aplicación tópica, hasta que Chislama en 1873, lo introdujo en la odontología y recomendó que se mezclara con óxido de zinc para formar una masilla de eugenolato de zinc y pudiera aplicarse directamente en las cavidades cariosas.(3)

DISCUSIÓN 
El método de destilacion por arrastre de vapor es muy útil para muchas ramas de la Química, como la farmacéutica, la cosmetología entre otras. Aunque es un poco tardado vale la pena ya que mediante este método se obtienen las esencias de las sustancias de una manera muy sencilla, ahora sabemos que ademas de purificar, la destilacion tambien sirve para la obtencion de esencias volátiles.

CONCLUSIONES
*Se pueden obtener las esencias de las sustancias por métodos de destilación.
*Las esencias de las sustancias en su mayoria son de consistencia aceitosa.
*Los métodos de destilación tienen muchas aplicaciones en ramas de la Química de la actualidad.

*APÉNDICE




   
 
CUESTIONARIO
1.-¿Podrían separarse etanol y ácido acético por el método de destilación por arrastre de vapor?
Explique.
Sí se puede separar mediante éste método, y ésto no se debe a una sola propiedad de las sustancias, sino a varias: tiene que ver la densidad, el punto de ebullición, la solubilidad en agua y al peso molecular de ambas sustancias.
De manera que el vapor burbujeado en una mezcla etanol-ácido acético se llevará primero al etanol porque es menos denso, tiene más afinidad por el agua y un menor peso molecular que el ácido acético.


2.-¿Qué se entiende por "presión de vapor de un líquido"? 
Se sabe que un líquido encerrado en un recipiente produce vapor, debido a la transformación
física de partículas líquidas que pasan a este estado, ejerciendo una presión constante, a una
determinada temperatura, sobre las paredes del recipiente que las contienen. Lo señalado es
muy fácil de ver y sentir cuando en un recipiente plástico transparente y cerrado, se ha colocado
bencina, sin llenar completamente el recipiente; se puede observar la condensación de los
vapores en las paredes, y si se destapa se siente una fuerza que puede hacer saltar la tapa. La
“fuerza” depende de la cantidad de gas formado sobre la bencina líquida, que como veremos
depende de la temperatura.
La cantidad de vapor o de gas formado sobre el líquido, produce una presión que permanece
constante a una determinada temperatura, no importando la forma del recipiente ni la cantidad
de líquido, siendo necesario que haya lo suficiente de este último, como para mantener el
equilibrio líquido-vapor. El vapor formado en este equilibrio, ejerce una presión sobre las
paredes del recipiente, denominándose presión de vapor. (4)
3.-¿Qué se entiende por "presión parcial y "suma de presiones parciales"?
La "presión parcial" de un gas, en atmosfera en una mezcla o solución sería aproximadamente la presión de dicho gas si se eliminaran repentinamente todos los demás componentes de la mezcla o solución y sin que hubiese variación de temperatura. La presión parcial de un gas en una mezcla es la medida de la actividad termodinámica de las moléculas de dicho gas y, por lo tanto, es proporcional a la temperatura y concentración del mismo. Por tanto, la "suma de presiones parciales" de una mezcla, es la presión total de la mezcla.
4.-¿Qué uso industrial podría darse al método de destilación por arrastre de vapor?
Se pueden utilizar en muchas ramas de la Industria como en la Farmacología y Cosmetología entre otras para la producción de aromatizantes, perfumes, veladoras y demás productos que utilizen esencias.
5.-Investigue la estructura química y el nombre del componente principal de la esencia que destiló

El Eugenol es un derivado fenólico presente en grandes cantidades en la esencia del clavo (Syzygium aromaticum) aunque también puede extraerse de la pimienta, hojas de laurel, canela, alcanfor y otras plantas. Es de consistencia líquida y aceitosa, de color amarillo claro, con aroma característico, poco soluble en agua y soluble en alcohol.
6.-¿Qué usos tiene la esencia que destiló?
El aceite o esencia del clavo de olor (Eugenol) ha sido utilizado desde el siglo XVI como antiséptico y anestésico local para aplicación tópica, hasta que Chislama en 1873, lo introdujo en la odontología y recomendó que se mezclara con óxido de zinc para formar una masilla de eugenolato de zinc y pudiera aplicarse directamente en las cavidades cariosas.
7.-¿Qué es la "aromaterapia"?
La Aromaterapia es la utilización terapéutica de los efectos producidos por los aromas, en el organismo. Aromaterapia, en medicina integrativa, se entiende como el uso terapéutico de aceites esenciales extraídos de las plantas. Los aceites esenciales proporcionan a las plantas su fragancia, y sus efectos curativos sobre el cuerpo y la mente son conocidos desde la antiguedad.(5)

BIBLIOGRAFÍA
(1)http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple
(2)http://organica1.org/1345/1345pdf10.pdf
(3)http://www.iqb.es/monografia/fichas/ficha113.htm
(4)http://www.ciencia-ahora.cl/Revista17/06PresionDeVapor.pdf
(5)http://medicinaalternativa.entornomedico.org/index.php?option=com_content&view=article&id=46&Itemid=63

Práctica #2 "Destilación simple y determinación de punto de ebullición

OBJETIVO
El alumno deberá comprender el proceso de destilación como un método de purificación, y conocer los cuidados que deben tenerse al afectuar una destilación. Realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.

INTRODUCCIÓN
Antes de comenzar, hay que recordar...
*El punto de ebullición de un líquido, es la temperatura a la cuál su presión de vapor es igual a la presión externa.
*Para que una sustancia alcance su punto de ebullición, es necesario suministrar la energía necesario para que pase del estado líquido a gaseoso.
*En general, los factores que determinan el punto de ebullición son: peso molecular, la forma lineal o ramificada de las molesculas, supolaridad y la asociación intermolecular.
*Entre los hidrocarburos, los factores que determinan el punto de ebullición suelen ser el peso molecular y la forma, lo que es de esperar de moléculas que se mantienen unidas por fuerzas de Van der Waals.
*La destilación es un proceso que consiste en la vaporización de un líquido, condensacion del vapor y colección del condensado.
*Cuando una sustancia líquida se contamina con pequeñas cantidades de impurezas, estas pueden eliminarse por algún tipo de destilación. Se dice entonces que se efectúa una purificación.
*La destilación simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande (mayor a 80°C) o cuando las impurezas son solidos disueltos en el líquido a purificar. Si la diferencia es pequeña se utiliza una destilación fraccionada.(1)

Destilación simple
La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.
El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:
  • Porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o
  • Porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto 

Destilación simple a presión atmosférica
  • La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. 
  • Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto. 

Destilación simple a presión reducida
*La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.  
*Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto.
Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.
Destilación fraccionada
 
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.
Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.
La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior. (2)

MATERIALES
1 juego de Química de juntas esmeriladas
1 tubo de Thiele
1 soporte universal
1 tela de alambre con asbesto
1 mechero de bunsen con manguera
2 pinzas de tres dedos
1 anillo de hierro
3 matraces erlenmeyer de 25ml
1 termómetro
2 capilares
1 tubo de ensayo de 1/2ml

REACTIVOS
Metanol
Es un líquido incoloro, venenoso, con olor a etanol y cuando esta puro puede tener un olor repulsivo. Arde con flama no luminosa. Es utilizado como disolvente y como materia prima en la obtención de folmaldehido y ésteres de ácidos orgánicos e inorgánicos.
Densidad: 0.81g/ml
Punto de fusion: -97.8°
Punto de ebullición: 
64.7° (760mm de Hg)
34.8° (400, 200mm de Hg)
21.2 (100mm de Hg)
12.2 (60mm de Hg)
Indice de refracción: a 20°C 1.3292
Densidad de vapor (aire =1) 1.11
Punto de inflamación en copa cerrada: 12°
Punto de congelación: -97.68°
Temperatura crítica: 240°C
Presión crítica: 78.5atm

Permanganato de potasio
Es un sólido cristalino púrpura, soluble en agua. Es no inflamable, sin embargo acelera la combustión materiales inflamables y si este material se encuentra dividido finamente, puede producirse una explosión.
Es utilizado como reactivo en Química Orgánica e Inorgánica y Analítica, como blanqueador de resinas, ceras, grasas, aceites, algodon y seda. Se obtiene por oxidación electrolítica del mineral del manganeso.

Punto de fusión: 240°C
Densidad: 2.703g/ml
Solubilidad: Soluble en 14.2 partes de agua fría y 3.5 partes de agua hirviendo. 
También soluble en ácido acético, trifluoro acético, anhidrido acético, acetona, piridina, sulfonano, entre otros.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Destilación simple:


 
Determinación de punto de ebullición

RESULTADOS


EXPERIMENTO FENÓMENO TEMPERATURA
Destilación simple 1 solo destilado a temperatura constante 58°C



Determinación de punto de ebullición

1° vez Comenzó el collar de burbujas 57°C

Sesó el collar de burbujas 60°C

El metanol ocupó el capilar 61°C



2° vez Comenzó el collar de burbujas 59°C

Sesó el collar de burbujas 63°C

El metanol ocupó el capilar 64°C

DISCUSIÓN
Los resultados que obtuvimos para el punto de ebullición del metanol (entre 57 y 59ºC) han sido diferentes a los establecidos en los libros (64ºC), esto puede deberse a que las medidas de los libros han sido llevadas a cabo a una atmósfera de presión, mientras que el experimento que hemos llevado a cabo ha tenido como lugar el distrito federal por lo que la medida de la presión atmosférica en dicho lugar es de 0.7697atm aproximadamente. Haciendo cálculos según la presión se puede determinar que la temperatura de ebullición del metanol en D.F. es de 50.03ºC aproximadamente, pero como esta temperatura tampoco concuerda con los datos obtenidos podemos deducir que la presión atmosférica es diferente específicamente en la UAM Iztapalapa. De nuevo, de acuerdo con los resultados obtenidos y la información de referencia podemos aplicar una sencilla regla de tres para determinar la presión atmosférica de lo cual obtendríamos el resultado de 0.8923atm.


CONCLUSIONES
*El punto de ebullición de cualquier sustancia es directamente proporcional a la presión atmosférica a la que está sometida
*La destilacion simple es un proceso de purificacion eficaz y se fundamenta en el punto de ebullición de la sustancia a purificar.
*Entre mas impura sea una sustancia mas destilados nos va a arrojar y cada uno sera a una temperatura constante diferente.

* APÉNDICE







CUESTIONARIO
1.-¿Qué se entiende por "punto de ebullición?
La temperatura en la cual una sustancia pasa de estado líquido pasa a estado gaseoso
2.-¿Qué se entiende por "presión de vapor?
Es la presión a la una sustancia se encuentra en equilibrio entre el estado líquido y gaseoso, su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor esten presentes siempre y cuando existan ambas en equilibrio. Las fases se denominan Fase saturada y Vapor saturado. 
3.-¿Qué se entiende por "calor latente de vaporización?
La energía necesaria que requiere una sustancia para cambiar de estado líquido a estado gaseoso
4.-¿Cuál es el objeto de determinar el punto de ebullición?
Verificar tanto la pureza de una sustancia, ya que si la sustancia es pura su punto de ebullición sera constante ademas de que será el indicado en los libros o valores muy cercanos por influencia de la presión atmosférica, como la temperatura en que se convierte de líquido a gas.
5.-Defina el concepto de "azeótropo" 
Mezcla líquida cuyo punto de ebullición es constante. Es decir el punto azeotrópico; la composición en el vapor es idéntica a la composición del líquido.
6.-¿A qué temperatura esperaría destilar metanol en la Ciudad de México?
De acuerdo a la presión atmosférica a la que estamos sometidos se esperaría que el metanol destilara a los 50.03°C, sin embargo esto puede variar por zonas. 


BIBLIOGRAFÍA
(1)http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p5.pdf
(2)http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple